NI-2006HSX 是氨基磺酸盐型镀镍工艺,可产生低应力的,半光亮的,延展性的镍镀层。本工艺尤其适用于作为贵金属和非贵金属电镀的底层。它专门用于可溶性阳极体系的高速电镀设备。
设备
槽 衬橡胶,PVC,PVDC,PP或聚乙稀,衬里需用60g/L磷酸钠在50℃沥滤8小时,然后用水冲洗,再用5~10%硫酸溶液在60℃沥滤8小时,最后用清水彻底冲洗。
整流器 标准直流电源整流器,配有伏特计,安培计和电流连续控制器。安培计应用安培-分钟计。
过滤 连续过滤,每小时至少一个循环。泵和滤芯应使用惰性材料。接口用Nyflex管连接。不要用不锈钢。
加热器 用石英或玻璃加热器,不要用不锈钢。
搅拌 用阳极移动或溶液循环搅拌。不要用空气搅拌。
阳极 高纯度的S阳极,用电解去极化或镍柱阳极。阳极袋应浸在含5%(v/v)硫酸的沸腾的水溶液中5~15分钟,然后彻底冲洗干净。
操作条件
最佳 范围
金属镍 g/L 113 110~120
氨基磺酸镍 g/L 483 430~520
硼酸 g/L 40 35~45
NI-2006HSX 阳极活化剂mL/L 85 70~100
NI-2006HSX 添加剂 mL/L 43 35~50
NI-124 mL/L 1.5 1~2
pH 3.5 3~4
温度 ℃ 58 55~60
搅拌 尽可能快
电流密度 A/dm2 根据应用和设备不同而不同,最大可达25
效率 mg/Amin 17.7 17.5~18.0
95%以上
镀1微米所需时间
5 A/dm2 秒 60 50~70
20 A/dm2 秒 15 13~17
*圈对圈设备用LECTRO-NIC 阳极活化剂S
镀液组成
氨基磺酸镍 提供所需镍离子,通常只通过带出损失。
硼酸 缓冲液,防止pH值变化范围过大。也可防止高区烧焦,只通过带出损失。
NI-2006HS阳极活化剂 改善溶液的导电性,均镀力和阳极耐腐蚀性。通过分析补加,只通过带出损失。可通过霍尔槽实验进行控制。
NI-2006HSX 添加剂 含有防剂和应力消除剂,即可保持镀层低内应力,又可得到半光亮性,延展性的镀层。半光亮性是添加剂中应力消除剂的副作用,所以需安培-小时计来维持添加剂的含量,添加速率为1.0mL/Ah。
防剂 NI-124 需要过量补加时,往往表明溶液含有杂质。
pH 用稀氨基磺酸降低pH;碳酸镍添加在滤芯中来升高pH值,不要直接添加在溶液中。
分析
镍的分析
试剂
pH 10 NH4缓冲液 溶解54g NH4Cl于200mL蒸馏水中。加入312ml 28~30%氨水,稀释至1L。
紫脲酸胺混合物 100g氯化钠中加0.2g紫脲酸胺,充分混合。
步骤
1. 准确移取2mL 试样于250mL锥形瓶中,加入50~100mL蒸馏水。
2. 加入15mL pH 10 NH4缓冲液(此时溶液变蓝)。
3. 加入约0.5g紫脲酸胺混合物。
4. 用0.1M EDTA 滴定至紫色为终点。
计算
滴定用0.1M EDTA 体积(mL)×2.9 = 金属镍浓度 (g/L)
硼酸分析
试剂
混合指示剂: 溶解1g溴代百里酚钛蓝和5g溴甲酚紫于50mL乙醇中。
步骤
1. 准确移取5mL试样于250mL锥形瓶中。
2. 加入5滴混合指示剂。
注:此时溶液应为蓝色,若溶液为绿色,慢慢加入0.1N NaOH 直至溶液为蓝色。
3. 加入约20g甘露醇,摇晃直至形成均匀的浆状物。
4. 用0.1N氢氧化钠滴定至蓝色为终点。
计算
滴定用0.1N NaOH体积(mL)×1.23 = 硼酸浓度 (g/L)
NI-2006HSX 阳极活化剂
步骤
1. 准确移取10mL试样于250mL 锥形瓶中。
2. 加入5g 碳酸钙。
3. 加入50mL蒸馏水和1mL 2% NaCrO4溶液。
4. 用0.1N AgNO3标准溶液滴定至形成红色沉淀。
计算
滴定用0.1N AgNO3溶液体积(mL)×6.12
= NI-2006HSX 阳极活化剂浓度 (mL/L)
可用同样的分析方法分析LECTRO-NIC阳极活化剂 S
NI-2006HSX 添加剂的分析(此方法需HPLC)
步骤
流动相 60%H2O/20% 乙腈/20% H3PO4 20mL/L
流速 0.8mL/min
柱子 Merck 公司,Lichrospher 60,BR select B 5μm, 125-4
检测 UV
波长 254nm
时间 ±2分钟
标准溶液 43mL/L NI-2006HSX 添加剂水溶液
1. 在纯水中分别稀释标准溶液和试样各50倍。
2. 上述溶液分别进行色谱分析。
计算
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